美國NIST SRM1021玻璃珠-粒度標準物質的使用應遵循此處所述的認證測量樣品制備程序,以獲得代表性樣品和顆粒分散體。LLS和ESZ技術需要的材料比提供的4g少得多,在從NIST SRM1021玻璃珠瓶中提取子樣本時必須特別小心。這種NIST SRM1021玻璃珠的代表性子樣品可以通過在使用抹刀提取約20mg粉末之前保持瓶子水平并旋轉幾次來獲得。再重復此步驟兩次,共提取約60 mg。將粉末添加到20mL的適當液體中。蓋上蓋子并搖動以分散顆粒,然后將其置于超聲波浴中35分鐘以粉碎任何結塊。在取樣之前,將袖套翻轉幾次,以混合流體中的顆粒。用移液管取約1mL的等分試樣注入測量系統。添加足夠的等分試樣,直到儀器顯示已添加足夠的量以產生可接受的濃度。
電感應區法
用于確定粉末尺寸分布的ESZ方法使用懸浮在導電流體如鹽水溶液中的顆粒。懸浮液通過將兩個電極隔開的孔或孔吸入,在兩個電極之間施加電勢。通過孔口(傳感區)的顆粒在電路阻抗中產生脈沖,該脈沖與顆粒體積成比例。使用通過測量已知體積的顆粒獲得的校準常數將測量的阻抗變化轉換為顆粒體積。對于直徑為D的給定孔徑,工作范圍為0.02D至0.60D。對于NIST SRM1021玻璃珠,使用具有50µm孔徑的儀器進行1µm至30µm范圍內的測量。導電流體是0.8%質量分數NaCl的水溶液。表2給出了通過分層隨機抽樣選擇的十瓶SRM 1021的尺寸分布。
激光散射法
LLS分析使用過濾的去離子水懸浮玻璃珠。用移液管取約1mL的等分試樣注入測量系統。LLS技術使用Mie散射理論的近似值將測量的散射模式轉換為粒度分布。米氏理論包括衍射、折射、反射和偏振效應的影響。該理論要求我們知道粒子和懸浮介質的真實和虛折射率,并且粒子是光學均勻的光滑球體。在透明介質中使用玻璃球是滿足Mie假設的近乎理想的設計。鈉鈣玻璃的折射率為1.52,虛成分為零。表2給出了由LLS測量的相同10個瓶子的尺寸分布。LLS測量的平均分布與ESZ獲得的平均分布的圖形比較如圖1所示。
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