為了確定PM2.5標準物質(細粉塵)中離子的質量分數,使用獨立實驗室的結果進行了實驗室間比較,這些實驗室因其在測量空氣顆粒物或類似樣品方面的專業知識而選擇。經認證的離子質量分數是可接受數據集均值的未加權平均值,每組數據均在不同實驗室通過應用 CEN/TR 16269:2011 或 EN 16913:2017 方法測量陰離子和陽離子獲得在PM2.5中。認證值及其不確定度可追溯到國際單位制 (SI)。
PM2.5標準物質加工的一些步驟:
a) 摻入PM材料懸浮液的均質化,
b) 冰粒的產生,
c) 冷凍干燥盤中的冰粒,
d) 冷凍干燥循環后的材料 ,
e) PM2.5標準物質小瓶的填充。
PM2.5標準物質裝置示例:將兩個小瓶放入鋁袋之前(左)和一個小瓶在熱密封鋁袋中(右)
過程控制
使用Helos KR系統(Sympatec)通過激光衍射確定粒度分布。在整個過程中進行測量,以驗證材料粒徑是否滿足 PM2.5 的定義。對在五個冷凍干燥循環中的每個循環中獲得的最終材料進行的測量表明,50% 的累積體積分布的粒徑小于 2.5 µm (2.47 ± 0.17 µm),并且數量分布中 95% 的顆粒小于 2微米 (1.92 微米)。在圖 3 中報告了顆粒體積大小和數量分布。
圖 3:ERM-CZ110 的顆粒體積分布(上)和顆粒數分布(下)
然而,正如預期的那樣,顆粒具有不規則形狀,如通過電子顯微鏡 FESEM JEOL JSM7800F 獲得的 ERM CZ110 樣品圖像所示(圖 4)。主要元素的存在是通過使用 AZTEC EDS 軟件對每個冷凍干燥循環后獲得的小部分PM2.5標準物質進行 EDX 分析來檢查的,如表 1 所示。盡管這些值只能被認為是非常粗略的指示性(它們是從PM2.5標準物質的極小部分,因此它們不能代表整個樣品),EDX 分析顯示元素如氧、硅、鈣、硫和鈉的存在按降序排列,這可能對應于鈣的存在含硅酸鹽和一些硫酸鹽。
PM2.5標準物質的電子顯微鏡圖像。 紅線方塊表示后續圖像中出現的區域。 白色部分在 a) 中為 10 μm,在 b)、c) 和 d) 中為 1 μm。