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PM2.5標準品,SRM1648a城市顆粒物,05/112低分子量肝素,細菌內毒素USP標準品
CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素(NRC標準品)的制備
YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養的甲藻(原角質網)中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthroni研究所進行[3]。最終純度步驟和評估在NRC進行,通過1H NMR和高分辨率LC-MS確認了YTX的結構和純度。YTX[m-H]離子的測量準確m/z為1141.4704±0.0001(對于C:sH:OzrSz=-1.1 ppm)(圖1A)。碰撞誘導離解譜(圖1B)與之前的YTX CRM和文獻報告相匹配[4]。
通過將純化的YTX溶解在CD中制備儲備溶液;OH用于定量NMR(qNMR)[5]。通過準確稀釋qNMR儲備溶液(不含氣體的高純度甲醇)制備CRM溶液。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。
穩定性研究
對CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素(NRC標準品)(批號20060308)進行了短期和長期穩定性研究。由于CRM-YTX-c的生產工藝和濃度范圍是等效的,因此可以合理地假設具有可比的穩定性。穩定性研究表明,在-12℃的甲醇中,YTX在一年內沒有明顯降解。
不確定性
考慮并量化了與CRM-YTX-c表征相關的所有合理誤差來源。包括與所使用的兩種分析方法相關的組合不確定度分量(Jchar)。總體不確定度估算(Ucw)包括與批次表征(uchar)、瓶間變化(uhnom)和長期儲存期間不穩定性(ustao)相關的不確定度[6-8]。這些組件列于表3中,并按如下方式組合和擴展:
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