13-去甲螺旋內酯C校準溶液CRM-SPX1(NRC標準品)是一種經認證的校準溶液,專為13種去甲基螺內酯C的分析方法開發和精確定量而設計。該濃度適用于制備稀釋系列,用于液相色譜-質譜(LC-MS)儀器的校準,以及用于添加貝類對照樣品,用于回收實驗。
13-去甲螺旋內酯C校準溶液CRM-SPX1(NRC標準品)的制備
13-去甲基螺內酯C是從亞歷山大氏菌的大規模實驗室培養物中分離出來的,并在加拿大國家研究委員會(NRC)哈利法克斯通過幾個色譜步驟進行純化。13-去甲基螺內酯C的結構和純度通過1H NMR、LC高分辨MS(LC-HRMS)和LC-MSIMS確定。使用LC-HRMS,13個脫甲基螺內酯C的[m+H]離子的測量準確m/z為692.4517(對于CapHiegNO-*,4=-0.6 ppm)(Figure 1)。
Astock溶液通過溶解純化的13-去甲基螺內酯Cin CD:OD來制備,用于定量1H NMR(qNMR)[8]。13-去甲螺旋內酯C校準溶液CRM-SPX1(NRC標準品)溶液通過用0.05%三氟乙酸在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每個安瓿含有大約0.5 mL的溶液。
計量溯源性
本證書中的結果可通過NIST苯甲酸標準物質(NIST SRM 350-b)的重量制備標準追溯至sI(Systeme international d unites)。
質量體系(IsOnEC 17025,ISO指南34)
本材料是根據加拿大國家研究委員會(NRC)計量質量體系編制的,該體系符合ISOlIEC 17025和ISoGuide 34的要求。
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