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PM2.5標準品,SRM1648a城市顆粒物,05/112低分子量肝素,細菌內毒素USP標準品
NRC標準品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素是一種經認證的校準溶液,用于GTX1和GTX4的分析方法開發和精確定量。該濃度適用于制備用于校準儀器的稀釋系列,例如通過柱前/柱后氧化熒光(LC-ox-FLD)或質譜(LC-MS)檢測的液相色譜,以及添加用于回收試驗的對照樣品。
NRC標準品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素的制備
使用制備規模色譜法從培養的亞歷山大藻中分離出膝溝藻毒素-1和-4(GTX184)[4]。使用LC-MSIMS[5,6](Figure 1和Figure 2)和1HNMR確認結構和純度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)對GTX1和GTX4的[M+H]*離子測得的C1oHsN ogst精確mlz為412.0873(4=2 ppm)。
通過LC-ox-FLD[7](Figure 3)、毛細管電泳紫外檢測(CE-UVD)[8]和液相色譜化學發光氮檢測(LC-CLND)[9]進一步評估純度。
在真空下干燥提純的GTX184,并將其溶解在過濾的0.5 mM HCl水溶液中,得到使用1HNMR(qNMR)[10]定量的儲備溶液。NRC標準品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素溶液的制備方法是,將儲備液精確稀釋至過濾后的溶液(0.2 um)中,并在pH 3.5下脫氣0.5 mM HCl。將等分溶液分配至充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即進行火焰密封。每個香爐含有約0.5 mL溶液。