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PM2.5標準品,SRM1648a城市顆粒物,05/112低分子量肝素,細菌內毒素USP標準品
CRM-DTX1 鰭藻毒素-1(NRC標準品)的制備
DTX1是從實驗室培養的甲藻種利馬原甲藻中分離出來的,并在加拿大國家研究委員會(NRC)哈利法克斯通過幾個色譜步驟進行純化。DTX1的結構和純度由1H NMR、LC高分辨率質譜(LC-HRMS)和LC-MSIMS證實。使用LC-HRMS獲得DTX1的[M-H]離子的測量準確mlz為817.4756(CaHO1s的Am=1.5 ppm)(Figure 1A)。碰撞誘導解離光譜(Figure 1B)與之前的DTX1 CRM和文獻報告相匹配[4]。
LC-MS/MS分析顯示,少量DTX1平衡產物暫定為19-ep-DTX1,另一個DTX1異構體低于DTX1的1%(Figure 2)[3]。表2提供了這些異構體的近似質量分數,作為未經認證的信息值。
Astock溶液是通過將純化的DTX1稀釋在CD:OH中進行定量核磁共振(qNMR)[3.5]來制備的。CRM-DTX1 鰭藻毒素-1(NRC標準品)溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即用火焰密封。每個安瓿含有約0.5 mL溶液。